水泥体积安定性的测定方法主要有两种：试饼法和雷氏夹法。当有争议时，以雷氏夹法为准。以下是这两种方法的简要步骤：

试饼法

准备试饼：

将制备好的水泥标准稠度净浆分成两份，分别团成球形，放在涂有黄油的玻璃板上，轻轻振动并通过小刀由外向里抹动，制成直径约70-80mm，中心厚约10mm，边缘渐薄的圆形试饼。

养护：

将试饼放入湿气养护箱中养护24±2小时。

沸煮：

将养护好的试饼放入沸煮箱中沸煮180分钟。

检查：

沸煮结束后，待冷却至室温取出试饼，观察试饼是否有裂纹或弯曲。若无裂纹且无弯曲，则认为水泥体积安定性合格。

雷氏夹法

准备雷氏夹：

将预先准备好的雷氏夹放在涂油的玻璃板上，将标准稠度净浆一次装满雷氏夹，用宽约10mm的小刀插捣数次后抹平，盖上涂油的玻璃板，放入湿气养护箱内养护24小时。

沸煮：

沸煮箱内水位调整至能保证试件全程被水覆盖，加热至沸腾后保持沸腾180分钟。

测量：

沸煮结束后，取出试件，测量雷氏夹指针尖端的距离（c），准确至0.5mm。

判断：

两个试件煮后指针尖端增加的距离（c-a）的平均值不大于5mm时，认为水泥体积安定性合格。

注意事项

试饼法中，试饼的直径、中心厚度和边缘厚度需符合标准要求。

养护箱的温度和湿度需符合规定，以保证试验结果的正确性。

沸煮过程中，水面应高出试饼30mm以上。

沸煮结束后，需立即放掉热水并待箱体冷却至室温后取出试件。

以上步骤和注意事项均根据国家标准GB/T 750-1992进行。