LC－MS是有机合成中重要的分析工具，解析LC－MS谱图也是一项基本技能。

LCMS基本原理和特性

1）LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，又没有两者精确。

2）流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出峰越靠前。

3）正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物：酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物。

看LCMS步骤

1）先看MS部分，看有没有所要离子峰，并且要看清楚该化合物是否有MS信号，是否掩盖周围的峰。

2）再看HPLC部分，看含量有多少，并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号，是否掩盖周围的峰。

3）两者结合起来看，推测反应进行的程度和反应产生的杂质。

常见加合离子峰

1）正离子模式：

[M+Na]+ = [M+23]+加钠离子；

[M+K]+ = [M+39]+加钾离子；

[M+NH4]+ = [M+18]+加铵离子；

[M+H+H2O]+ = [M+19]+加水；

[M+X]+这里X是指溶剂缓冲液中的阳离子；如加硝酸根：[M+NO2]+ = [M+46]+

[M+H+Solvent]+溶剂加合峰，如[M+H+CH3CN]+= [M+42]+ 是CH3CN加合离子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33]+是CH3OH加合离子；

2）负离子模式

[M-H]- = [M-1]-减氢负离子

[M+35Cl]- = [M+35]-加氯负离子

[M+37Cl]- = [M+37]-加氯同位素负离子

[M+HCOO]- = [M+45]-加甲酸根负离子

[M+CH3COO]- = [M+59]-加乙酸根负离子

[M+CF3COO]- = [M+113]-加三氟乙酸根负离子

减峰

M-56(脱叔丁基）和M-100（脱Boc），M-16（脱NH3)和M-17（脱水）以及M+2/2（比较常见），其他少见。

常见的离子片段

有机化合物常见元素同位素及其丰度

1H(100%)，2H(0.016%)；10B(19.8%)，11B(80.2%)；12C(100%)，13C(1.08%)；16O(100%)，17O(0.04%)，