ECHS主要是由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大,它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接,故分子中存在一种张力,使之不稳定;其次,环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。

一、材料及仪器:

药品:无水亚硫酸钠(Na,so.)、亚硫酸氢钠(NaHSO.) 、环氧氯丙烷(C,H.CIO)、无水甲醇(CH,OH)

仪器:三口烧瓶(500ml) 、分析天平、电子台秤、50-100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶

二、ECHS的合成:

(1)量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中,并加入129.47g的NaHSO,和50.25g的Na,sO,用电动搅拌器,在氮气的保护作用下,加热到70-80℃c,使烧瓶中的固体完全溶解,在冷却到室温,并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。

(2)将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中,并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中,此时,用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间,等环氧氯丙烷滴完时,继续搅拌数小时,直到出现大量白色固体析出时,停止搅拌,并过滤反应液,得到了粗产品

(ECHS) 254.78g。

三、ECHS的提纯:

(3)一次重结晶:将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中,加入141.9g的水,加热到60-80℃C溶解,保持加热的条件下缓慢降温,最后自然冷却,静置12小时以上,过滤得到一次重结晶产物75.72g。

(4)纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末,将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中,用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇(ECHS:无水甲醇质量比约为1:3) ,准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N,保护下混合搅拌2-4小时后抽滤,尽量抽干。

取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中,在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中(ECHS:无水甲醇质量比约为1: 3) ,在N,保护下升温至60℃,混合搅拌,不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热,使体系自然降温至室温,使其结晶，充分结晶后,迅速过滤,得结晶为11.92g。

尽量抽滤干,并干燥,研磨成粉末并在50℃真空干燥。